中药酒剂、酊剂中甲醇含量测定色谱仪gc-尊龙官方网站

中药酒剂和酊剂是中药的2种常用剂型。药酒系将处方量药材用蒸馏酒浸泡提取而成；酊剂则系将处方量药材，药物和流浸膏用规定浓度的乙醇浸泡提取，溶解，稀释而成。由于蒸馏酒和酒精中常含有甲醇，果实类药材中的果胶在浸泡过程中也会分解产生甲醇。因此，甲醇的测定在生产、医药、卫生、检验和科研等部门都成为一项非常重要的检测任务。
酊剂指原料药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，也可用流浸膏稀释制成。酊剂以乙醇为溶剂，含药量较高，服用剂量小，易于保存。
按《中国药典》规定，酊剂的甲醇量、乙醇量、装量及微生物限度等需符合相关规定。
本法用气相色谱法（通则0521）测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量。
气相色谱仪：gc-2020气相色谱仪fid检测器，采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱如ov-1301或peg-20m；ahs-16顶空进样器，色谱工作站，ryh-300氢气发生器，rya-2000空气发生器，40升氮气钢瓶，电脑及打印机。
试剂：甲醇（色谱纯或分析纯）、正丙醇（色谱纯或分析纯）、。
色谱条件：起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃，检测器（fid）温度220℃，分流进样，分流比为1：1。
顶空进样：平衡温度为85℃，传输管温度为110℃，进样环温度为105℃，平衡时间为20分钟。理论板数按甲醇峰计算应不低于10000，甲醇峰与其他色谱峰的分离度应大于1.5。
测定法 取供试液作为供试品溶液。精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样。按外标法以峰面积计算，即得。